活性炭負(fù)載氧化鎳的電催化效應(yīng)，在本文中，我們報告了活性炭摻雜氧化鎳顆粒的合成和光譜特性。然后，以氧化鎳活性炭為電極，在碳糊電極(CPE)上進(jìn)行改性，評價其電催化氧化苯酚性能。我們還評估了改性電極氧化鎳活性炭在自來水和橄欖油樣品中檢測苯酚的分析性能。

　　酚類被歸類為最嚴(yán)重的環(huán)境污染物之一，這些污染物經(jīng)常被工廠如煉油廠，塑料廠，染料，農(nóng)藥，藥品和煤炭轉(zhuǎn)化等所排放。由于其毒性，頑固性，生物累積性，環(huán)境持久性以及難以降解而被列入129種處理污染物之一。現(xiàn)已經(jīng)開發(fā)了各種方法來控制不同基質(zhì)中的苯酚，如分光光度法，高效液相色譜法和薄層色譜。然而，電化學(xué)方法已被證明是廉價和簡單的分析方法，具有顯著的檢測靈敏度，重現(xiàn)性和易于小型化，而不是其他儀器分析方法。碳糊電極(CPE)屬于廣泛應(yīng)用的有前景的電化學(xué)或生物電化學(xué)傳感器。最近，許多化學(xué)修飾電極的闡述也證明了測定苯酚的敏感性。用海泡石，蒙脫石，聚酰胺，酶和組織改性的碳糊電極用于電催化苯酚的氧化。

　　活性炭是一種獨特的一維材料。它的中空內(nèi)部空間和高比表面積可以為許多應(yīng)用提供大量的電化學(xué)反應(yīng)點，如超級電容器，催化劑，附著或填充各種無機(jī)材料，如金屬，氧化物，硫化物和鹵化物。以前的研究已經(jīng)表明使用活性炭作為導(dǎo)電載體以限制無機(jī)粒子的尺寸從而改善比電容的益處。此外，氧化鎳和活性炭之間強(qiáng)烈的界面相互作用是非常需要的，以促進(jìn)兩個組分之間的電荷轉(zhuǎn)移，這可以提高電催化性能。鎳(II)水楊醛亞胺，胺，咪唑和四氮雜大環(huán)配合物已經(jīng)成功用作苯酚氧化為兒茶酚和氫醌的催化劑。

　　活性炭摻雜氧化鎳顆粒的合成

　　本工作中使用的所有化學(xué)品均為分析純或可用的最高純度。氫氧化鈉，磷酸氫二鈉，磷酸一鈉和鹽酸，并按原樣使用。苯酚溶解在1.0 × 10 -1 mol L−1磷酸鹽緩沖液(PBS)中，制備1.0的儲備溶液1.0 × 10−3 mol L−1。

　　根據(jù)以下程序制備了修飾電極氧化鎳活性炭：將硝酸鎳與活性炭粉末按重量(w / w)以不同比例混合，而通過物理活化。將混合物在瑪瑙研缽中研磨。所得粉末在不同溫度下在氮氣流下(100mL min -1)在800 ℃ 下在窯中煅燒17h。通過用石蠟油浸漬到活性炭上的碳粉和鎳顆粒的混合物獲得電極糊。然后將混合物的糊狀物加入到電極腔，并用光滑的紙打磨。電接觸是由碳棒建立的。

　　活性炭摻雜氧化鎳粉末的表征

　　由活性炭和活性炭負(fù)載的鎳在不同的熱處理溫度下記錄的X射線衍射圖如圖1 所示。在200中被加熱的樣品 ℃，在2θ顯示有2個衍射峰 = 23.5和43.5°，對應(yīng)于(0 0 2)，(1 0 無定形活性炭0)指數(shù)平面。另外，隨著煅燒溫度從300 ℃ 升高到800 ℃ ，反射次數(shù)增加，表明添加的催化劑在2θ = 37.1°，43.2°，62.7°和75.3° 處被氧化成氧化鎳 。這些角度分配給(1 1 1)，(2 0 0)，(2 2 0)和(3 1 1)面，立方晶體的氧化鎳。此外，對于400-800 ℃ 煅燒的樣品，在對應(yīng)于(2 2 2)的2θ = 79.3° 處觀察到新的峰。氧化鎳峰的強(qiáng)度也隨著煅燒溫度的增加而增加。

　　圖1、活性炭摻雜氧化鎳(15%)在不同溫度下煅燒的XRD圖譜。

　　實際應(yīng)用

　　為了評估改性電極氧化鎳活性炭的分析適用性，苯酚測定在自來水和橄欖油樣品中進(jìn)行。在相同的實驗條件下，差分脈沖伏安法記錄下水樣和添加苯酚的橄欖油，如圖2所示。校準(zhǔn)曲線通過估計的相關(guān)系數(shù)(R 2 > 0.99)顯示更高的擬合優(yōu)度。

　　圖2、使用DPV方法在的氧化鎳活性炭自來水中(A)和橄欖油(B)樣品的苯酚校準(zhǔn)曲線改性的碳電極在1.0的濃度范圍 × 10 -6 mol L−1至1.0 × 10 -3 mol L−1。

　　測定結(jié)果的統(tǒng)計計算顯示了所提出的方法的適當(dāng)精度(表1)。兩種水樣品以及純水電解質(zhì)的分析靈敏度(也是分析曲線的斜率)幾乎是恒定的。

　　表1、用線性回歸曲線測定自來水和橄欖油樣品中苯酚的結(jié)果。

　　然而，在橄欖油樣品中觀察到改性電極氧化鎳活性炭對于高濃度苯酚的敏感性降低。這可能與溶液中的物質(zhì)發(fā)生電化學(xué)過程有關(guān)，對電極表面上可能的吸附過程不太敏感。當(dāng)將該方法應(yīng)用于水和橄欖油樣品時，發(fā)現(xiàn)苯酚的濃度低于LOD。發(fā)現(xiàn)矩陣的實驗結(jié)果令人滿意的恢復(fù)(表1)。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差研究通過向電化學(xué)電池添加適量的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0 × 10 -5 mol L -1)來進(jìn)行。方法的重復(fù)性由平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)證明(表1)。

　　活性炭負(fù)載氧化鎳改性劑經(jīng)X射線衍射(XRD)和紅外光譜表征。伏安法研究表明，由于電極表面存在鎳顆粒，在修飾電極表面發(fā)生了苯酚的電氧化。通過改變化學(xué)和電化學(xué)參數(shù)來優(yōu)化實驗條件。最后，還將該修飾電極作為實際樣品中用于測定苯酚的選擇性，簡單和精確的新型電化學(xué)傳感器進(jìn)行測試。

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